五甲基环戊二烯的制备方法

五甲基环戊二烯 

CAS：4045-44-7 

分子式：C₁₀H₁₆ 

分子量：136.23 

MDL：MFCD00001354

别名1,2,3,4,5-五甲基环戊二烯,是金属有机化学中一种非常重要的配位体，用途广泛。五甲基环戊二烯通过电子效应和空间位阻能够稳定高价氧化态的金属，可以用来制备茂金属催化剂，稀土有机配合物，治疗肝癌的有机铱配合物，抗肿瘤药物的有机铑配合物等，在配位化学，金属有机化学和有机合成以及催化反应中有着重要的应用。
        五甲基环戊二烯的制备方法：
1.在反应容器中，将氯甲烷溶于乙醚，加入镁屑，在氮气保护下氯甲烷与镁发生反应，得甲基氯化镁的乙醚溶液；
2.降温至0-5℃，在甲基氯化镁的乙醚溶液中加入四甲基环戊烯酮，搅拌进行格氏反应，反应结束得到式1的中间体的乙醚溶液；
3.将式1的中间体的乙醚溶液加盐酸搅拌反应，静置分层，使用饱和盐水洗涤上层有机相，再用无水硫酸钠干燥，过滤后减压脱溶，得浓缩液；
4.将浓缩液减压精馏，得合格馏分和部分不合格馏分，不合格的馏分再次精馏，合并所得的合格馏分，即为五甲基环戊二烯成品。